1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無磷阻垢劑LFHW—9612產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全要求。
該產(chǎn)品主要用作水處理劑的阻垢劑。
2.規(guī)范性引用文件
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條款,通過在本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是標(biāo)注日期的引用文件,其隨后所有的修改條款(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注明日期的引用文件,其最新版適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)出版的所示版本均為有效,但所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂。使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 191—2008 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 601—88 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603—2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 6678—86化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3.要求
3.1外觀:無色或微黃色液體。
3.2技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求
表1 技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
固體含量% ≥ ≥ |
25.0 |
總磷酸鹽(以PO3-4計(jì))含量% < |
0.5 |
密度(20℃)/(g/cm3) > |
1.10 |
PH值(1%水溶液) |
3.0±1.5 |
4.試驗(yàn)方法:
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑和符合GB/T 6628三級(jí)水的規(guī)定。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液,制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 603之規(guī)定制備。
4.1總磷酸鹽含量的測定
方法提要
在酸性條件下,膦酸鹽在硫酸與過硫酸鉀的存在下,加熱、氧化成磷酸,用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應(yīng)生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成銻磷鉬藍(lán)。用分光光度計(jì)法測定總磷酸鹽(以PO3-4計(jì))的含量。
4.1.1試劑和材料
4.1.1.1磷酸二氫鉀(GB 1274)
4.1.1.2硫酸(GB 625)(1+1)溶液
4.1.1.3抗壞血酸(HG 3-536):20 g/L溶液
4.1.1.4過硫酸鉀(G B641):40 g/L溶液
4.1.1.5硫酸(GB 625)(1+35)溶液
4.1.2磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1 mL溶液含有0.500 mg PO3-4
稱取0.7165 g預(yù)先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 1274),精確至0.02 mg。置于燒杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.3磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mL溶液含有0.5 mg PO3-4
吸取20.00 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.1.2)于500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.4鉬酸銨溶液(GB 657):26 mg/L溶液
稱取13.0 g鉬酸銨,精確至0.5 g,稱取0.5 g酒石酸銻鉀(HG 3-321)精確至0.01 g,溶于約200 mL水中,加入230 mL硫酸(4.1.1.2);靹颍鋮s后用水稀釋至500 mL。搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期二個(gè)月)。
4.1.5抗壞血酸溶液:20 g/L溶液
稱量10 g抗壞血酸精確至0.5g,稱量0.2 g乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401)精確至0.01 g,溶于約200 mL水中,加入8.0 mL甲酸(HG 3-1296),用水稀釋至500 mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期15天)。
4.1.6過硫酸鉀溶液:40 g/L溶液
稱取20 g過硫酸鉀,精確至0.5 g。溶于500 mL水中,搖勻。貯存于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。
4.1.7儀器和設(shè)備
一般化驗(yàn)室設(shè)備
4.1.7.1分光光度計(jì):波長范圍400~800 nm,帶有1cm吸收池。
4.1.7.2恒溫干燥箱
4.1.8分析步驟
4.1.8.1試液制備
稱量約5.0 g試樣,精確至0.02 mg,移至500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取試液20 mL該試液于1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試液A。
4.1.8.2工作曲線的繪制
在8個(gè)50 mL容量瓶中,分別加入0.00(試劑空白溶液)mL、0.5 mL,1.00 mL、200 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.3),依次向各瓶中加水至25 mL,2.0 mL鉬酸銨溶液(4.1.4),3.0 mL抗壞血酸溶液(4.1.5),用水稀釋至刻度搖勻。于25℃~30℃室溫下放置10 min,用1cm吸收池于710 nm波長處,以試劑空白為參比,測其吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以測得的吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的磷酸PO3-4含量(mg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.1.8.3總磷酸鹽(PO3-4計(jì))含量的測定
移取20 mL溶液A(4.1.8.1)于50 mL錐型瓶中,加入1.0 mL硫酸溶液(4.1.1.5)、5.0 mL過硫酸鉀溶液(4.1.6),放入干燥箱中,逐漸升溫至120(120±1)℃下反應(yīng)30 min,取出冷卻至室溫。然后全部移至50 mL容量瓶中,加入2.0 mL鉬酸銨溶液(4.1.4)、3.0 mL抗壞血酸溶液(4.1.5),用水稀釋至刻度,搖勻,在25℃~30℃下放置10 min。用1cm比色皿在710 nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度。
4.1.8.4結(jié)果計(jì)算
總磷酸鹽(以PO3-4計(jì))含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示的(W1),按下式計(jì)算:
式中:m1—從工作曲線中查得試料溶液中總磷酸鹽(以PO3-4計(jì))的量,(mg);
m—試料的質(zhì)量(g)。
4.1.8.5允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30 %。
4.2固體含量的測定:
一般化驗(yàn)室設(shè)備
4..2.1儀器、設(shè)備
4.2.1 .1 恒溫干燥箱
4.2.1.2 稱量瓶:Ø 50 mm×30 mm。
4.2.2 測定步驟
稱量約0.8 g試樣,精確至0.02 mg,置于已恒重的稱量瓶中。小心搖動(dòng)使試驗(yàn)自然流動(dòng),于瓶內(nèi)形成一層均勻的薄膜,放入干燥箱中,逐漸升溫至120(120±1)℃下干燥5小時(shí),取出置于干燥箱器中冷卻至室溫,稱量。
4.2.3結(jié)果計(jì)算
固體含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的W2計(jì),數(shù)值以 % 表示。按式(2)計(jì)算
式中:M1稱量瓶質(zhì)量數(shù)值,單位(g)
M2干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值(g)
M試樣的質(zhì)量數(shù)值(g)
4.2.4允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3 %。
4.3密度的測定:
4.31儀器和設(shè)備
4.31.1密度計(jì):1.100 g/cm3~1.200 g/cm3,分度值為0.001 g/cm3。
4.3.1.2恒溫水。嚎販卦20±0.1℃。
4.3.1.3溫度計(jì):0~50℃,分度值在0.1 ℃。
4.3.1.4玻璃量筒:250 mL。
4.3.2測定程序:
將試樣注入干燥、潔凈的玻璃量筒中,不得有氣泡。將量筒置于20±0.1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將清潔干燥的密度計(jì)緩緩放入試樣中(密度計(jì)不能同桶壁接觸),密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2~3分度。待密度計(jì)穩(wěn)定后,讀出密度計(jì)彎月下緣的刻度,即為20 ℃時(shí)試樣的密度。
4.3.3允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3 %。
4.4 PH值的測定:
4.4.1儀器和設(shè)備:
4.41.1酸度計(jì):精度±0.02 PH單位。配有飽和甘汞參比電極、玻璃測量電極或復(fù)合電極。
4.4.1.2磁力攪拌器
4.4.1.3標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
4.4.2測定步驟:
稱取式樣1.00 g精確至0.01 g,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將試液倒入清潔、干燥的100 mL燒杯中,置于磁力攪拌器上。將酸度電極浸入試液中,開動(dòng)攪拌。在已定體的酸度計(jì)上讀出測定PH值。
5.檢驗(yàn)規(guī)則
5.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行逐批檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.2使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收,驗(yàn)收時(shí)間從到貨之日起15d內(nèi)進(jìn)行。
5.3以每釜產(chǎn)品但不超過5t為一批。
5.4采樣方法:按GB/T 6678規(guī)定的采樣單元數(shù)
采樣時(shí)先充分?jǐn)噭,用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深?/3 處采樣,總量不少于1000 mL,充分混勻,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中,密封,瓶上貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者的姓名。一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶保存三個(gè)月備查。
5.5按GB/T 8710中修約值比較法進(jìn)行判定。
5.6檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新兩倍的量包裝單元采樣核驗(yàn)。核驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),整批產(chǎn)品為不合格。
5.7當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生異議時(shí),按照《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定辦理。
6.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1產(chǎn)品標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、批號(hào)、或生產(chǎn)日期、凈質(zhì)量、廠址及GB/T 191規(guī)定的 “向上”標(biāo)志。
6.2每批出廠的阻垢劑都應(yīng)附有質(zhì)量合格證、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
6.3本產(chǎn)品用聚乙烯塑料桶包裝,包裝凈含量為25㎏或200㎏。用戶如需其他包裝,需雙方另行商定。
6.4本品適用于常規(guī)運(yùn)輸方式運(yùn)輸。產(chǎn)品在貯運(yùn)過程中應(yīng)避免與其它有機(jī)物混裝混貯,應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處,放置暴曬。貯存期為10個(gè)月。
7.安全與防護(hù)
本品呈酸性,對(duì)皮膚稍有刺激性,操作時(shí)要帶好防護(hù)手套和眼鏡。如不慎濺到皮膚或眼睛中,應(yīng)立即用清水沖洗干凈。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由棗莊市陸方化工有限公司提出。